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        一種由煤與煤焦油制備蜂窩狀活性炭的方法
        編輯:活性炭廠家直銷   時間:2020-07-06

        技術領域

        [0001] 本發明涉及一種由煤與煤焦油制備蜂窩狀活性炭的簡易方法,具體地說采用煤焦油兼作為低溫和高溫粘結劑的制備方法。

         

        背景技術

        [0002] 蜂窩狀活性炭是一種新型的活性炭,它不僅具有活性炭原有的優點 ( 孔隙發達、比表面積大),而且由于其獨特的蜂窩結構,具有床層阻力小、幾何表面積大、氣體擴散路程短、抗粉塵能力強等優點?;谏鲜鰞烖c,蜂窩狀活性炭可用于廢水處理、氣體凈化和存儲、催化劑載體等,其制備及應用已引起國內外研發人員的廣泛關注。

        [0003] 目前報道的蜂窩狀活性炭制備技術主要有涂炭法和成型法。涂炭法以蜂窩陶瓷或蜂窩紙質為基體,通過浸涂含炭材料、干燥、固化、炭化和活化而制得。文獻報道的含炭材料有炭粉[U.S.Pat.No.4,992,319]、酚醛樹脂 [U.S.Pat.No.3,825,460]、糠醇樹脂 [Carbon, 2002,40 1891-1902] 等。涂炭制得的蜂窩活性炭強度高、耐久性好,但由于基體的存在,導致含炭量低、比表面積小、孔數量和結構受限。此外,涂炭法需預先制得基體,導致工藝復雜。

        [0004] 成型法是將炭粉或含炭有機物、粘結劑和無機添加物混合后通過模具擠出成型, 然后干燥、固化、炭化、活化制得蜂窩活性炭。U.S.Pat.No.4,399,052 報道了采用酚醛樹脂粉、炭粉為活性炭前驅體,羧甲基纖維素和酚醛樹脂為粘結劑,碳化硅 / 碳化鈦為增強劑, 通過混合、擠出成型制得蜂窩炭的方法 ;U.S.Pat.No.5,356,852 報道了采用活性炭粉與羧丙基甲基纖維素、聚乙烯醇等為原料的擠出成型法 ;U.S.Pat.No.6,171,373B1 報道了一種利用活性炭與無機粘結劑( 粘土、高嶺土、霞石以及硅酸鈉 ) 混合擠出制備蜂窩狀活性炭的方法 ;相關國際專利還有 U.S.Pat.No.6,699,561B2  E.P.Pat.No.728,521B1。以上專利所述的擠出成型法均采用活性炭粉為前驅體,需預先將煤粉炭化和活化,擠出成型后再次高溫處理,導致制備工藝繁瑣、能量消耗高。ZL200410092429.4 提出一種由煤直接制備蜂窩狀活性炭的方法,按質量比煤粉∶乳化煤焦油 ( 高溫粘結劑 ) ∶水∶水溶性粘結劑 ( 低溫粘結劑) ∶潤滑劑 34-57 ∶ 30-36 ∶ 6-29 ∶ 3-5 ∶ 2-3 制成可塑性煤泥,然后通過真空擠出成型、干燥、炭化、活化制備蜂窩狀活性炭。該方法大大簡化了蜂窩炭的制備工藝,但仍需高、低溫粘結劑,且煤焦油需乳化處理。

        [0005] 本發明僅以煤和煤焦油為原料,采用真空擠出成型工藝制備蜂窩狀活性炭,原料簡單、生產成本低,所制備的蜂窩狀活性炭比表面積大、機械強度高。

         

        發明內容

        [0006] 本發明旨在提供一種由煤和煤焦油制備蜂窩狀活性炭的簡易方法。

        [0007] 本發明的蜂窩狀活性炭制備方法包括原料粉碎、配料、真空練泥、密封陳化、真空擠出成型、干燥、炭化、活化。具體條件如下

        [0008] (1) 煤粉配制 :單一無煙煤或混合無煙煤研磨,全部過 100 目標準篩 ;


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        2/3 頁


         

        [0009] (2) 煤泥加工 :按質量比為煤粉∶煤焦油 400 ∶ 150-250,將其混合攪拌 ;

        [0010] (3) 練泥 :煤泥經過真空練泥機或擠出成型機處理,使煤泥混合均勻 ;

        [0011] (4) 陳化 :將經過混練后的煤泥密封室溫陳化 12-24 小時 ;

        [0012] (5) 擠出成型 :陳化后的煤泥加入裝有蜂窩鋼模具的擠出成型機中,進行真空擠出成型,得到濕蜂窩體 ;

        [0013] (6) 干燥 :濕蜂窩體在微波爐中干燥至無焦油蒸汽和水汽逸出 ;

        [0014] (7) 炭化及活化 :以惰性氣體為保護氣,按升溫速率 3 ℃ -5 ℃ /min 加熱到

        700-800℃,并在此溫度下停留 1-2 小時,然后再按升溫速率 5-10/min 升溫到

        700℃ -900℃,水蒸汽活化 1-3 小時或 CO2 活化 1-5 小時,得到蜂窩狀活性炭。

        [0015] 如上所述的蜂窩鋼模具為 50-200  / 平方英寸 ;

        [0016] 如上所述的擠出成型壓力為 12-16Mpa。

        [0017] 本發明與已有技術相比有以下優點

        [0018] (1) 僅以煤和煤焦油為原料,原料簡單、成本低廉 ;

        [0019]  (2) 所制備的蜂窩狀活性炭孔隙發達、比表面積大、機械強度高,適于廢水和廢氣處理、用于催化劑載體等。

        [0020]   本發明所用的煤種為無煙煤,其碳含量不低于 90%,揮發份含量不高于 10%;所用粘結劑為煤焦油,重質組分含量低,流動性好,因此使用過程中無需乳化 ;濕蜂窩體采用微波干燥,避免了在自然干燥條件下出現的變形、開裂等現象。

         

        具體實施方式

        [0021] 實施例 1 

        [0022] 將太西無煙煤研磨 154μm ,按質量比煤粉∶瀝青含量 25%煤焦油 400  150 加入捏合機中攪拌均勻,制成可塑性的煤泥,可塑性煤泥經過真空擠出成型機練泥處理陳化后加入裝有蜂窩模具的真空擠出成型機,在成型壓力 16Mpa 下進行成型, 得到濕的蜂窩體。濕蜂窩體在微波中干燥至無焦油蒸汽和水汽逸出后。以氮氣作為保護氣,按升溫速3℃ /min 加熱700℃炭1 小時 ;然后按升溫速5℃ /min 升溫850℃, 用水蒸氣為活化介質活化 1 小時,得到蜂窩狀活性炭。蜂窩狀活性炭的性能指標見表 1。[0023] 實施例 2 

        [0024] 基本步驟與實施例 1 相同,煤焦油中瀝青含量為 32%,炭化時間為 2 小時,活化溫度為 800℃,活化時間為 3 小時,所得的蜂窩狀活性炭性能指標見表 1。

        [0025] 實施例 3 

        [0026]   除了煤粉為陽泉無煙煤,質量比煤粉∶瀝青含量為 25%煤焦油= 400 ∶ 200,成型壓力為 14Mpa 之外,重復實例 1 的方法。蜂窩狀活性炭性能指標見表 1。

        [0027] 實施例 4 

        [0028] 除了煤粉為太西無煙煤與陽泉無煙煤質量比為 20 ∶ 80 的混合物,煤焦油中瀝青含量為 32%,質量比煤粉∶煤焦油 400 ∶ 250,成型壓力為 12Mpa,炭化溫度為 800℃,活化溫度為 850℃之外,重復實例 1 的方法。蜂窩狀活性炭性能指標見表 1。

        [0029] 實施例 5 

        [0030] 除了煤粉為太西無煙煤與陽泉無煙煤質量比為 65 ∶ 35 的混合物,質量比煤粉


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        煤焦油= 400 ∶ 250,成型壓力為 12Mpa,活化溫度為 900℃,活化升溫速率 10℃ /min,活化時間為 3 小時之外,重復實例 1 的方法。蜂窩狀活性炭性能指標見表 1。

        [0031] 實施例 6 

        [0032] 除了煤粉為太西無煙煤與陽泉無煙煤質量比為 50 ∶ 50 的混合物,質量比煤粉瀝青含量為 32%煤焦油= 400 ∶ 250,成型壓力為 12Mpa,,炭化升溫速率為 5℃ /min,活化溫度為 800℃,活化介質為 CO2,活化時間為 3 小時之外,重復實例 1 的方法。蜂窩狀活性炭性能指標見表 1。

        [0033] 實施例 7 

        [0034] 除了煤粉為太西無煙煤與陽泉無煙煤質量比為 80 ∶ 20 的混合物,質量比煤粉∶ 煤焦油= 400 ∶ 200,成型壓力為 14 Mpa,炭化溫度為 800℃,炭化升溫速率為 5℃ /min,活化溫度為 900℃,活化介質為 CO2,活化時間為 5 小時之外,重復實例 1 的方法。蜂窩狀活性炭性能指標見表 1。

        [0035] 1 蜂窩狀活性炭性能指標一覽表

        [0036]

         

        性能

        實施例 1

        實施例 2

        實施例 3

        實施例 4

        實施例5

        實施例 6

        實施例 7

        比表面積,m2/g

        278

        321

        350

        380

        657

        375

        412

        孔容,ml/g

        0.172

        0.336

        0.211

        0.226

        0.352

        0.201

        0.231

        抗壓強度,Mpa

        1 5

        9

        16

        18

        8

        13

        11

        [0037] 為了與上述實施例制備的蜂窩狀活性炭性能做對比,我們制備了太西煤∶水∶羧

        甲基纖維素= 100 ∶ 37.5 ∶ 5 的蜂窩坯體,按實施例 1 的炭化活化工藝條件制成蜂窩狀活性炭,經測試其比表面積為 285m2/g,孔容為 0.176ml/g,抗壓強度為 0.5Mpa。顯然,其抗壓強度太低,嚴重影響使用。

        公司主營:防水蜂窩活性炭、耐水蜂窩活性炭、蜂窩狀活性炭等產品。

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