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        從淡酒液中活性炭吸附-微波共沸精餾解吸提純回收乙醇的方法
        編輯:活性炭廠家直銷   時間:2020-07-06

        本發明涉及一種針對酒精工業中產生的淡酒液 (含量為4 ~ 8 % )用活性炭吸附-微波共沸精餡解吸 提純回收淡酒液中乙醇的方法。本發明先用顆?;?性炭對淡酒液中低濃度的乙醇進行吸附,飽和后在 氮氣氛圍中用微波輻照解吸,得到較高濃度乙醇的 同時活性炭得以再生。制備條件為:常溫吸附,吸 附平衡時間為l~2h,乙醇水溶液量與活性炭量的 配比為20~30mL : lg0以氮氣作載氣,干燥潔凈 的工業級氮氣在鋼瓶本身的壓力下進入反應器,減 壓閥及流量計調節控制流量在0. 04m3/h ~0. 08m3/ h;微波功率與活性炭量之比32~68W/g;解吸再生 時間為80s ~ 180s;微波工作頻率為2450MHz。 680W微波功率條件下,乙醇質量濃度4%~8%的 淡酒液經三次顆?;钚蕴课?微波共沸精餡解吸

        1, 一種從淡酒液中活性炭吸附-微波共沸精餡解吸提純回收乙醇的方法,其特征在于用 顆?;钚蕴繉Φ埔褐械蜐舛鹊囊掖歼M行吸附,飽和后在氮氣氛圍中用微波輻照解吸,得到 產品乙醇的同時活性炭得以再生,重新用于吸附過程。

        2, 根據權利要求1所述的從淡酒液中活性炭吸附-微波共沸精餡解吸提純回收乙醇的方 法,其特征是按下列步驟吸附、解吸回收乙醇:

        1 制備飽和載乙醇活性炭:常溫下操作,稱取一定量顆?;钚蕴?,并按20?30mL: lg的配比量取乙醇水溶液,將顆?;钚蕴恐苯臃湃胙b有乙醇水溶液的容器中,并以磁力攪 1?2h,用真空泵抽濾5min,濾出的飽和活性炭留待解吸;

        2 微波解吸再生:微波功率與活性炭量之比32?68W/g,解吸時間為80s?140s, 波工作頻率為2450MHz;

        3 解吸乙醇氣體的冷凝回收:餡出液依據乙醇出口濃度曲線冷凝后分罐收集;

        4 系統氣氛控制:整個系統保持良好的密閉性,微波解吸在氮氣氛圍中操作,控制 氮氣流量在0. 04nf/h?0. 08 m3/ho

        3, 根據權利要求12所述的活性炭吸附-微波共沸精餡解吸提純回收淡酒液中乙醇的 方法,其特征是含乙醇和水的解析氣的出口溫度達到130°C~200°C,須先經冷凝器冷卻至30 °C?50°C。

        .4,根據權利要求12所述的活性炭吸附-微波共沸精餡解吸提純回收淡酒液中乙醇的 方法,其特征是吸附溫度為常溫,吸附平衡時間為1?2h,乙醇水溶液量與活性炭量的配比 20~30mL: Igo

        5,根據權利要求12所述的飽和載乙醇活性炭的制備方法及解吸再生方法,其特征 是吸附劑為煤質顆?;钚蕴?,其前處理步驟為:活性炭浸沒于質量濃度5%?8%的鹽酸中,然 后在沸水中煮30min,用蒸餡水反復漂洗以除去大顆粒和雜質,漂洗至洗滌水pH5?6 105°C烘干至恒重;用80目篩濾去小顆粒及粉末,儲存于干燥器中備用。


        從淡酒液中活性炭吸附-微波共沸精儲解吸提純回收乙醇的方法

        技術領域 本發明涉及一種針對酒精工業中產生的淡酒液(含量為4-8%)用活性炭吸 -微波共沸精餡解吸方法提純回收其中可利用乙醇的方法。屬化工技術領域。

        背景技術酒精工業生產過程中產生的大量淡酒液主要含有乙醇4?8%)、少量脂類和 酸類物質。目前對這類淡酒液主要采用直接排放的方法。由于淡酒液中的乙醇含量很低,且 水和乙醇可形成共沸物,故傳統的加熱分餡方法很難將之分離,而用一?般的廢水處理技術又 很難達到預期效果。

        活性炭是一種黑色多孔性固體吸附材料,廣泛地應用在環境保護中,用于消除大氣污染 的脫硫脫氮、各種工業廢水的處理等?;钚蕴繉λ械挠袡C物具有很強的吸附能力。對淡酒 液,若采用活性炭吸附法進行處理,既可回收其中的乙醇,又可解決環境污染問題。

        用活性炭吸附法回收淡酒液中的低濃度乙醇,該方法是否經濟可行的決定因素除了吸附 過程的理論研究基礎外,活性炭再生方式的選擇及其理論研究也同樣重要,否則勢必會帶來 治理成本高、造成二次污染、治理不徹底等問題。

        活性炭吸附法的經濟性主要取決于再生方式。目前,活性炭再生方法主要有以下幾大類: 加熱再生法、藥劑再生法、生物再生法、化學再生法、濕式氧化再生法等。其中加熱再生法 是各種再生方法中應用、硏究最多也是最成熟的一種方法。傳統變溫解吸可通過間接加熱吸 附劑或直接與熱氣體接觸來實現。對活性炭,常利用水蒸氣來解吸,由于活性炭熱傳導系數較 低,要使整個固定床加熱到吸附質被解吸的溫度,需加熱的時間很長。變溫解吸的另一缺點是 能量消耗大,再生不僅需要將吸附質提升到解吸所需溫度,而且為使吸附劑進一步活化,還需 將溫度進一步升到吸附劑的活化溫度,且經多次加熱冷卻后,燒損嚴重。如果利用過熱蒸汽 再生,固定床在重新吸附前還要再干燥。如果解吸的有機物含水,還須設置水和有機物的分離 設備。

        發明內容 本發明的目的在于發明一種從淡酒液中可用活性炭吸附-微波共沸精餡解吸 方法提純回收乙醇的方法。

        本發明一種從淡酒液中活性炭吸附-微波共沸精餡解吸提純回收乙醇的方法特征是:

        用顆?;钚蕴繉Φ埔褐械蜐舛鹊囊掖歼M行吸附,飽和后在氮氣氛圍中用微波輻照解吸, 得到產品乙醇的同時活性炭得以再生,重新用于吸附過程。

        具體按下列步驟吸附、解吸回收乙醇:

        1 制備飽和載乙醇活性炭:常溫下操作,稱取一定量顆?;钚蕴?,并按20?30mL: lg 的配比量取乙醇水溶液,將顆?;钚蕴恐苯臃湃胙b有乙醇水溶液的容器中,并以磁力攪拌1~ 2h,用真空泵抽濾5min,濾出的飽和活性炭留待解吸;

        2 微波解吸再生:微波功率與活性炭量之比32?68W/g,解吸時間為80s?140s,微波工 作頻率為2450MHz;

        3 解吸乙醇氣體的冷凝回收:餡出液依據乙醇出口濃度曲線冷凝后分罐收集;

        4 系統氣氛控制:整個系統保持良好的密閉性,微波解吸在氮氣氛圍中操作,控制氮氣 流量在0. 04m3/h~0. 08 m3/ho

        含乙醇和水的解析氣的出口溫度達到130°C?200°C,須先經冷凝器冷卻至30°C~50°Co

        吸附溫度為常溫,吸附平衡時間為1?2h,乙醇水溶液量與活性炭量的配比為20?30mL: lg°

        吸附劑為煤質顆?;钚蕴?,其前處理步驟為:活性炭浸沒于質量濃度5%?8%的鹽酸中,然 后在沸水中煮30min,用蒸餡水反復漂洗以除去大顆粒和雜質,漂洗至洗滌水pH5?6 105°C烘干至恒重;用80目篩濾去小顆粒及粉末,儲存于干燥器中備用。

        本發明工作機理:微波共沸精儲解吸指載有機物活性炭在微波加熱下達到完全解吸或接 近完全解吸(共沸的含義),以實現活性炭的再生,重新用于吸附過程。由于微波具有選擇 性,對不同的物質具有不同的加熱效率,可導致解吸過程中不同物質的解吸速率不同,形成 尖銳的出口濃度曲線。分罐收集餡出液,可將較低濃度的餡岀液重新用于活性炭吸附過程以 進一步提純。經多次活性炭吸附-微波解吸后,混合液可分離成純粹的組成。

        微波共沸精餡解吸即通過微波的選擇性,這一點對于載乙醇活性炭微波解吸過程中水和 乙醇這類可形成共沸物的組分的分離是有效果的,形成氣相組成與液相組成的差異,來達到 分離目的。

        出口濃度曲線是體現微波選擇性的重要參數,是衡量微波共沸精餡解吸分離效果的重要 指標。出口濃度曲線越陡,峰形越尖銳,說明微波共沸精餡解吸過程不同時段的解吸氣體組 成差異越大,微波對各加熱組分的選擇性越強,分離效果越好。乙醇和水對微波的吸收效率 不同,導致解吸速率不同,形成尖銳的出口濃度曲線,據此分罐收集餡出液以得到不同級別 的乙醇產品。

        在制備飽和載乙醇活性炭的過程中,控制吸附溫度、吸附平衡時間、乙醇水溶液量與活 性炭量的配比。工業氮氣具有化學惰性,不與活性炭中的C反應,成本相對低廉,選擇氮氣 作為微波解吸再生載乙醇活性炭過程的載氣。微波解吸在氮氣氛圍中操作,控制氮氣流量、 微波功率、活性炭量及輻照時間,對載乙醇活性炭進行解吸。測定解吸過程中不同時段的乙 醇出口濃度,依據乙醇出口濃度曲線分罐收集餡出液。

        制備在淡酒液中對低濃度乙醇吸附飽和的載乙醇活性炭,需要確定的主要因素有吸附溫 度、吸附時間及乙醇水溶液量與活性炭量的配比。本發明提出以下的制備飽和載乙醇活性炭 的工藝條件:常溫吸附,吸附平衡時間為1?2h,乙醇水溶液量與活性炭量的配比為20?30mL: Igo

        在載乙醇活性炭的微波共沸精餡解吸過程中,主要指標有微波共沸精餡解吸的分離效果、 解吸率、再生炭的吸附容量及質量損耗率等。在解吸再生過程中對這幾項指標產生影響的因 素是微波功率、輻照時間、活性炭量及氮氣流量等。針對載乙醇活性炭微波共沸精餡解吸的 特點,本發明提出以下的微波共沸精餡解吸載乙醇活性炭的工藝條件:控制氮氣流量在

        0. 04m7h~0. 08 m7h,微波功率與活性炭量之比32?68W/g,解吸時間為80s?140s,微波工 作頻率為2450MHz o

        研究結果表明:1)載乙醇活性炭在320W微波功率下解吸,80s左右即出現乙醇出口濃 度的最高峰值,120s左右即可解吸完全;2)微波功率越大,乙醇出口濃度曲線的峰形越尖 銳,峰值越高且越早出現,說明解吸過程不同時段的解吸氣體組成差異越大,分離效果越好, 且解吸越快。但功率增大,再生炭的質量損耗率也將增加,而且在高功率下輻照顆?;钚蕴?容易燒損,導致再生炭的吸附容量遠低于新炭,甚至失活。因此要綜合考慮微波功率對解吸 再生的影響,本工藝確定320W為最佳功率;3)經過七次活性炭吸附-微波共沸精餡解吸循環 后,活性炭質量損耗率為17. 4%,再生炭的吸附能力仍保持在較高的水平;4)680W微波 功率條件下,乙醇質量濃度4%?8%的淡酒液經三次活性炭吸附-微波共沸精儺解吸循環后, 分罐收集的餡出液的乙醇質量濃度最高可達94% o

        本發明按以下步驟完成:

        1 飽和載乙醇活性炭的制備

        采用間歇動力學裝置。將乙醇水溶液與顆?;钚蕴恳?/span>20?30mL: lg的配比混合,并以磁 力攪拌1?2h。用真空泵抽濾5?lOmin,濾出的飽和活性炭留待解吸。

        2 載氣(氮氣)流速控制系統

        這部分的作用是通過減壓閥與轉子流量計調節控制氮氣的壓力、流量,保證使工業級氮 氣在鋼瓶本身的壓力下以0. 04n?/h?0. 08 m'/h的流量進入反應器。

        3 微波解吸再生部分

        微波爐頂部中央部位開一相當于反應器直徑尺寸的圓孔,石英玻璃反應器通過此孔插入 微波爐腔。在石英玻璃反應器內安裝一塊石英玻璃材料的打孔篩板,并在篩板上均勻地鋪一 層玻璃棉,用于承托載乙醇活性炭。反應器底部接氮氣管,氮氣流經篩板下的緩沖區后均勻 分布于整個活性炭床層。測量活性炭床層溫度的熱電偶探頭插入到活性炭床層接近中心的位 置。反應器的頂部支管與冷凝系統連接,用收集瓶收集館出液??刂平馕偕鷹l件為:微波 功率與活性炭量之比32?68W/g,解吸時間為80s?180s,微波工作頻率為2450MHz。

        4 解吸乙醇氣體的冷凝回收

        反應器的頂部支管與冷凝系統連接。從反應器頂部支管出來的乙醇和水的混合解吸氣經 冷凝器冷凝,餡出液根據乙醇出口濃度曲線分罐收集??蓪⑤^低濃度的餡出液重新經活性炭 吸附-微波共沸精餡解吸以進一步提純乙醇。

        與傳統的熱再生方法相比,本發明微波加熱解吸再生有以下優點:

        1)微波對反應物起深層加熱作用;2)微波加熱溫度均勻;3)解吸速度快;4)在微波輻照 下,各種被蒸發的吸附質的電子損失不同,因此能實現對吸附質的選擇加熱。

        本發明具有操作簡單,速度快,容易控制,再生炭吸附容量高、損耗少及解吸過程的乙 醇出口濃度曲線峰形尖銳,峰值高的優點。

        附圖說明:

        1是本發明從淡酒液中活性炭吸附-微波共沸精饞解吸提純回收乙醇的流程框圖。

        具體實施方式:

        實施例1:采用圖1所述的工藝流程。微波裝置為自行改裝的WP800型格蘭仕家用微波爐, 微波功率連續可調;再生反應器為石英玻璃管,進行解吸處理的活性炭為煤質顆?;钚蕴?。

        將活性炭浸沒于質量濃度6%的鹽酸中,然后在沸水中煮30min,用蒸餡水反復漂洗以除去 大顆粒和雜質,漂洗至洗滌水PH6105°C烘干至恒重,用80目篩濾去小顆粒及粉末, 儲存于干燥器中,作為預處理的顆?;钚蕴课絼﹤溆?。

        工藝流程:

        制備飽和載乙醇活性炭:吸附溫度為常溫,用10. 000g經預處理的顆?;钚蕴吭?/span>250mL 質量濃度4. 00%的乙醇水溶液中混合吸附,并以磁力攪拌2h,用真空泵抽濾5min,濾出的飽 和活性炭留待解吸。

        微波解吸再生系統及氮氣流量的控制:把飽和活性炭放置于石英玻璃反應器內,在上述 微波共沸精餡解吸系統中在氮氣氛圍中解吸,氮氣流量控制在0. 06m7ho當微波工作頻率為 2450MHz,微波功率680W,輻照時間80s時,解吸率為99. 79%,再生炭質量損耗率為6. 89%, 罐收集的餡出液中乙醇質量濃度最高可達45%??蓪⑤^低濃度的餡岀液重新經活性炭吸附-微 波共沸精館解吸以進一步提純乙醇。采用以上解吸工藝條件,乙醇質量濃度4. 00%的淡酒液經 三次活性炭吸附-微波共沸精餡解吸循環后,分罐收集餡出液,最高可以回收到質量濃度94% 的乙醇。

        實施例2:

        采用工藝流程和預處理與實施例1相同,不再重述。

        將活性炭浸沒于質量濃度8%的鹽酸中,然后在沸水中煮30min,用蒸餡水反復漂洗以除去 大顆粒和雜質,漂洗至洗滌水PH<5. 5105°C烘干至恒重,用80目篩濾去小顆粒及粉末,儲 存于干燥器中,作為預處理的顆?;钚蕴课絼﹤溆?。

        制備飽和載乙醇活性炭:吸附溫度為常溫,用10. 000g經預處理的顆?;钚蕴吭?/span>200mL 質量濃度4. 00%的乙醇水溶液中混合吸附,并以磁力攪拌1.5h,用真空泵抽濾5min,濾出的 飽和活性炭留待解吸。

        10. 000g經預處理的顆?;钚蕴吭谫|量濃度4. 00%的乙醇水溶液中吸附飽和后置于微波 共沸精餡解吸系統中在氮氣氛圍中解吸,氮氣流量0. 08m7ho當微波工作頻率為2450MHz, 微波功率550W,輻照時間100s時,解吸率為95. 36%,再生炭亞甲藍吸附值156. 72mg/g (新 炭亞甲藍吸附值為146. 26mg/g),質量損耗率3. 50%。分罐收集的餡出液中乙醇質量濃度最高 可達37%o可將較低濃度的餡出液重新經活性炭吸附-微波共沸精餡解吸以進一步提純乙醇。 采用以上解吸工藝條件,乙醇質量濃度4. 00%的淡酒液經三次活性炭吸附-微波共沸精餡解吸 循環后,分罐收集餡出液,最高可以回收到質量濃度91%的乙醇。

        實施例3:

        采用工藝流程和設備連接與實施例1相同,不再重述。

        將活性炭浸沒于質量濃度5%的鹽酸中,然后在沸水中煮30min,用蒸餡水反復漂洗以除去 大顆粒和雜質,漂洗至洗滌水PH5105°C烘干至恒重,用80目篩濾去小顆粒及粉末,儲存 于干燥器中,作為預處理的顆?;钚蕴课絼﹤溆?。

        制備飽和載乙醇活性炭:采用間歇動力學裝置,吸附溫度為常溫,用10. 000g經預處理 的顆?;钚蕴吭?/span>300mL質量濃度4. 00%的乙醇水溶液中混合吸附,并以磁力攪拌lh,用真空


        泵抽濾5min,濾出的飽和活性炭留待解吸。

        10. 000g經預處理的顆?;钚蕴吭谫|量濃度4. 00%的乙醇水溶液中吸附飽和后置于微波共 沸精餡解吸系統中在氮氣氛圍中解吸,氮氣流量0. 04m7ho當微波工作頻率為2450MHz,微波 功率320W,輻照時間140s時,解吸率為39. 43%,再生炭質量損耗率為1.49%,分罐收集的餡出 液中乙醇質量濃度最高可達35%??蓪⑤^低濃度的餡出液重新經活性炭吸附-微波共沸精餡解 吸以進一步提純乙醇。采用以上解吸工藝條件,乙醇質量濃度4. 00%的淡酒液經三次活性炭吸 -微波共沸精餡解吸循環后,分罐收集餡出液,最高可以回收到質量濃度90%的乙醇。

        公司主營:防水蜂窩活性炭、耐水蜂窩活性炭、蜂窩狀活性炭等產品。

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