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        一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法
        編輯:活性炭廠家直銷   時間:2020-07-06

        技術領域

        [0001]  本發明涉及到一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,具體地說是一種具有較高強度的成型活性炭的制備方法。

         

        背景技術

        [0002] 活性炭由于具有較高的比表面積,發達的孔隙結構和一定官能團的表面結構,對氣體、溶液中的有機或無機物質以及膠體顆粒等都有很強的吸附能力,并具有良好的化學穩定性、耐酸、耐堿及耐熱等性能?;钚蕴孔鳛槲椒蛛x材料、催化材料、生物工程材料在工業、農業、軍事、醫學等領域得到廣泛的應用。固定床中使用的活性炭需要較高的強度和一定的形狀以減少壓降,以充分發揮活性炭材料的功能。普通活性炭的強度相對較低,表面易掉粉末,例如無定型椰殼炭的比表面積可達 1200m2/g,但平均抗壓強度較低,且磨耗較高,限制了它在血液凈化、防化等特殊領域的應用。特別是在化工催化領域,在反應床中活性炭由于磨損流失嚴重,限制了它作為催化劑載體的應用。為提高活性炭的強度,公開號為US 4082661“活性炭及其制備方法”以孔徑分布為 1000 ~ 70000 埃的成型多孔陶瓷為載體浸漬樹脂,炭化活化后用于高純度的過濾領域。該發明所使用的成型多孔陶瓷宏孔孔徑過小,孔內浸漬的樹脂經過炭化活化后得到的宏孔孔徑更小,增加了陶瓷 - 活性炭體內部活性炭的吸附阻力,阻礙了流體介質與陶瓷 - 活性炭體內部的活性炭之間的傳質過程,使得材料內部的活性炭得不到充分利用,不適用于催化劑載體。公開號為平 3-122070“在泡沫陶瓷和硅藻土中制備活性炭層的方法”以孔徑分布為介孔的泡沫陶瓷和硅藻土為載體浸漬樹脂,炭化活化后用于催化劑載體和過濾領域。該發明所制備的復合材料強度低,適用于流化床催化劑載體和對強度要求不高的過濾領域。公開號為 CN1621148A“抗甲烷化、高強度的活性炭載釕氨合成催化劑”以活性炭粉加無機粘結劑擠壓成型的方法來提高活性炭的強度,得到顆?;钚蕴?,強度≥ 30N/ 顆 ;公開號為 CN 1537075A“成型活性炭”利用 CMC 作為活性炭粉的黏結劑。粉狀活性炭加入粘結劑成型后由于會引起粘結劑堵孔現象,造成活性炭各項指標的降低 ;在某些高溫高壓的化學反應條件下,粘結劑會發生分解,造起成型活性炭強度的急劇下降。

         

        發明內容

        [0003]  本發明所要解決的技術問題在于克服現有技術之不足,提供一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,利用該方法可以制備出強度高并能保持活性炭各項指標穩定的成型多孔陶瓷 - 活性炭材料,可充分滿足流體介質與活性炭間的傳質要求,有效發揮活性炭材料的功能,克服活性炭表面易掉粉末的現象。

        [0004]  為解決上述技術問題,本發明一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法包括如下工藝步驟 :將酚醛樹脂配制成浸漬液,經過浸漬工藝,使樹脂滲入成型多孔陶瓷內,然后將多孔陶瓷內的樹脂經過固化工藝、炭化工藝、活化工藝和清洗工藝的處理,得到陶瓷 - 活性炭復合材料,所述多孔陶瓷的孔隙率為 10 ~ 50%,其孔隙結構包括直徑為 10 ~ 1000μm 的隨機


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        分布孔道,其孔隙內的活性炭的孔隙結構由宏孔、介孔和微孔構成,活性炭含量為總質量的

        1 ~ 15%,活性炭的比表面積為 600 ~ 1400m2/g。

        [0005] 上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述浸漬工藝如下 :將多孔陶瓷在

        120 ~ 150℃條件下干燥 1 小時,放入帶有夾套的容器中,抽真空 15 ~ 60 分鐘,真空表壓

        為 -0.08 ~ -0.02MPa,將酚醛樹脂浸漬液吸入容器中,使多孔陶瓷在浸漬液內浸漬 1 ~ 16小時 ;浸漬用容器夾套內有溫水循環,溫水的溫度為 20 ~ 70℃。該工藝可確保樹脂的粘度值在所需的粘度范圍內,保證樹脂對多孔陶瓷的充分浸漬。

        [0006] 上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述固化工藝如下 :將浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷從容器內取出,在室溫下放置 8 ~ 24 小時后,放入烘箱內固化,70℃起溫,每小時升溫 5-20℃,在 150℃溫度下保溫 1 ~ 5 小時。該工藝可確保在固化升溫時,樹脂在凝膠固化前不會從多孔陶瓷的孔道中溢出。

        [0007] 上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述炭化工藝如下 :將經過固化工藝處理的多孔陶瓷 - 樹脂材料在無氧環境中升溫,150℃起溫,每分鐘升溫 2 ~ 10℃,在 600 ~ 1000℃溫度下進行炭化處理 60 ~ 180 分鐘,在無氧環境中冷卻到室溫。該工藝可確保樹脂炭化時,產生的炭含有豐富的微孔,且結構均勻。

        [0008] 上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述物理活化工藝如下 :將經過炭化工藝處理的多孔陶瓷- 炭材料在無氧環境中升溫,150℃起溫,每分鐘升溫2 ~ 10℃,在600 ~ 1000℃溫度下,以過飽和水蒸氣或二氧化碳為活化介質,活化處理 10 ~ 120 分鐘,在無氧環境中冷卻到室溫。

        [0009]  上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述化學活化工藝如下 :將經過炭化處理的多孔陶瓷 - 炭材料在 KOH 或 NaOH 飽和溶液中浸漬 4 ~ 24 小時,在烘箱中 120℃烘干2 ~ 12 小時,然后在無氧環境中升溫,150℃起溫,每分鐘升溫 2 ~ 10℃,在 600 ~ 1000℃溫

        度下處理 10 ~ 120 分鐘,在無氧環境中冷卻到室溫。

        [0010] 上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述清洗工藝如下 :將經過活化工藝處理的多孔陶瓷- 活性炭材料,用 5 ~ 10%的HCl 溶液酸洗 4 ~ 12 小時,再用清水洗至中性。[0011] 上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述成型多孔陶瓷采用多孔陶瓷球、多孔陶瓷管、多孔陶瓷杯、陶瓷板、多孔陶瓷滾筒或多孔陶瓷環中的一種。

        [0012] 上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述的酚醛樹脂為熱塑性樹脂和熱固性樹脂兩種中的一種或兩種的混合使用。

        [0013]  上述一種陶瓷 - 活性炭材料的制備方法,所述的酚醛樹脂包括未改性的酚醛樹脂和改性酚醛樹脂,所述改性酚醛樹脂為三聚氰氨改性酚醛樹脂、苯胺改性酚醛樹脂、環氧改性酚醛樹脂、腰果殼油或腰果酚改性酚醛樹脂、聚乙烯醇改性酚醛樹脂、瀝青改性酚醛樹脂中的一種或一種以上的混合物。

        [0014] 上述一種陶瓷- 活性炭材料的制備方法,所述的無氧環境由惰性氣體、CO2 和N2 中的一種或一種以上混合后構成。

        [0015]  經過上述方法制備得到的陶瓷 - 活性炭材料,表面具有黑色的光澤,可根據需要制成不同的形狀,其中活性炭質量含量為總質量的 1 ~ 15% ;活性炭的比表面積為 600 ~ 1400m2/g,并具有較高的強度。與現有技術相比,本發明所制備的陶瓷 - 活性炭復合材料宏孔孔徑大,不易堵塞,吸附阻力小,有利于材料內部活性炭材料的充分利用,更適用于催化


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        劑載體 ;有較高的強度,適用于固定床及對強度要求較高的場合。同時,該材料還具有下列優點和效果 :

        [0016]   1、多孔陶瓷的孔隙率為 10 ~ 50%,其主要孔徑由直徑為 10 ~ 1000μm 隨機分布的三維孔道所構成,其孔隙內活性炭的孔隙結構由宏孔、介孔和微孔構成,這樣就可充分滿足流體介質與活性炭之間的傳質要求,有效發揮活性炭材料的功能。陶瓷 - 活性炭材料中的孔道方向為三維隨機分布,降低了流體介質對活性炭的沖蝕磨損,克服了活性炭表面易掉粉末的現象,大幅度地延長了活性炭使用壽命。

        [0017] 2、陶瓷基體具有很高的強度,并在固定床中起到填料作用,可以避免填料層高度引起活性炭的破損,降低填料層的流動阻力。

        [0018]   3、陶瓷 - 活性炭材料可根據需要制成各種形狀,無尺寸限制。

        [0019]   該材料適合于在固定床中使用,特別適合于作催化劑的載體。

         

        具體實施方式

        [0020] 實施例 1 將含酒精溶劑的熱固性酚醛液體樹脂作為浸漬液,樹脂具有如下技術指標 :粘度 260mPas(25℃ ),聚合速度 120 秒,固含量 58%。將孔隙率為 24%的多孔陶瓷球 120℃烘干 1 小時后放入帶有夾套的容器中,抽真空 30 分鐘,真空表壓為 -0.08MPa,將熱固

        性酚醛樹脂浸漬液吸入容器中,使多孔陶瓷球在浸漬液內浸漬 16 小時 ;浸漬用容器夾套內循環水的溫度為 40℃。將浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷球從容器內取出,在室溫下放置 8 小時后,放入烘箱內進行固化處理,70℃起溫,每小時升溫 10℃,在 150℃溫度下保溫 2 小時。將固化好的材料在氮氣環境中進行碳化處理,150℃起溫,每分鐘升溫 2℃,升溫到 800℃,在該溫度下進行炭化處理 60 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。將炭化處理后的復合材料在KOH 飽和溶液中浸漬 24 小時,在烘箱中 120℃烘干 8 小時,在氮氣環境中 150℃起溫,每分鐘升溫 8℃,升溫到 800℃進行活化處理 20 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。用 10%的HCl溶液酸洗得到的材料,水洗至中性,得到活性炭含量為 4.25%的陶瓷- 活性炭材料,其中活性炭的比表面積為 1350m2/g。

        [0021] 實施例 2 將孔隙率為 50%多孔陶瓷球 120℃烘干 1 小時后放入帶有夾套的容器中,抽真空 30 分鐘,真空表壓為 -0.04MPa,將熱固性酚醛樹脂浸漬液 ( 指標同實施例 1)吸入容器中,使多孔陶瓷球在浸漬液內浸漬 16 小時 ;浸漬用容器夾套內循環水的溫度為

        30℃。將浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷球從容器內取出,在室溫下放置 12 小時后,固化該浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷球,70℃起溫,每小時升溫 10℃,在 150℃溫度下保溫 2 小時。將固化好的材料在氮氣環境中 150℃起溫,每分鐘升溫 2℃,升溫到 600℃進行炭化處理 60 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。重復浸漬 - 固化 - 炭化工藝。將兩輪浸漬 - 固化 - 炭化工藝處理后的復合材料在KOH 飽和溶液中浸漬20 小時,在烘箱中 120℃烘干12 小時后在氮氣環境中150℃起溫,每分鐘升溫8℃,升溫到800℃進行活化處理30 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。用 10%的HCl 溶液酸洗得到的材料,水洗至中性,得到活性炭含量為 14.37%的陶瓷 - 活性炭材料,其中活性炭的比表面積為 620m2/g。

        [0022] 實施例 3 將孔隙率為 34%的多孔陶瓷管 120℃烘干 1 小時后放入帶有夾套的容器中,抽真空 30 分鐘,真空表壓為 -0.08MPa,將熱固性酚醛樹脂浸漬液 ( 指標同實施例 1)吸入容器中,使多孔陶瓷管在浸漬液內浸漬 16 小時 ;浸漬用容器夾套內循環水的溫度為


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        60℃。將浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷球從容器內取出,在室溫下放置 20 小時后,固化該浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷管,70℃起溫,每小時升溫 10℃,在 150℃溫度下保溫 2 小時。將固化好的材料在氮氣環境中 150℃起溫,每分鐘升溫 2℃,升溫到 800℃進行炭化處理 60 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。將炭化處理后的復合材料在 NaOH 飽和溶液中浸漬 24 小時, 在烘箱中 120℃烘干 12 小時后在氮氣環境中 150℃起溫,每分鐘升溫 8℃,升溫到 800℃進行活化處理 10 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。用 10%的HCl 溶液酸洗得到的材料,水洗至中性,得到活性炭含量為 5.5%的陶瓷- 活性炭材料,其中活性炭的比表面積為 850m2/g。[0023] 實施例 4 將孔隙率為 24%的多孔陶瓷板 120℃烘干 1 小時后放入帶有夾套的容器中,抽真空 30 分鐘,真空表壓為 -0.06MPa,將熱固性酚醛樹脂浸漬液 ( 指標同實施例 1)吸入容器中,使多孔陶瓷板在浸漬液內浸漬 16 小時 ;浸漬用容器夾套內循環水的溫度為

        30℃。將浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷球從容器內取出,在室溫下放置 8 小時后,固化該浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷板,70℃起溫,每小時升溫 10℃,在 150℃溫度下保溫 2 小時。將固化好的材料在氮氣環境中150℃起溫,每分鐘升溫2℃,升溫到800℃進行炭化處理60 分鐘,通入過飽和水蒸汽活化處理 30 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。用 10%的HCl 溶液酸洗得到的材料,水洗至中性,得到活性炭含量為 4.82%的陶瓷- 活性炭材料,其中活性炭的比表面積為 930m2/g。

        [0024] 實施例 5 采用熱塑性酚醛樹脂、六次甲基四胺和工業酒精配制成浸漬液,熱塑

        性樹脂、六次甲基四胺和溶劑之間的比例為 100 ∶ 10 ∶ 80,熱塑性酚醛樹脂的軟化點為 110℃,聚合速度為 110 秒,配制成浸漬液的粘度 210mPas(25℃ )。將孔隙率為 27%的多孔陶瓷板 120℃烘干 1h 后放入帶有夾套的容器中,抽真空 30 分鐘,真空表壓為 -0.05MPa,將浸漬液吸入容器中,使多孔陶瓷板在浸漬液內浸漬 16 小時 ;浸漬用容器夾套內循環水的溫度為 50℃。將浸漬有酚醛樹脂的多孔陶瓷板從容器內取出,在室溫下放置 20 小時后,放入烘箱內進行固化處理,70℃起溫,每小時升溫 15℃,在 150℃溫度下保溫 2 小時。將固化好的材料在氮氣環境中150℃起溫,每分鐘升溫2℃,升溫到800℃進行炭化處理60 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。將炭化處理后的復合材料在 KOH 飽和溶液中浸漬 20 小時,在烘箱中120℃烘干12 小時后在氮氣環境中150℃起溫,每分鐘升溫8℃,升溫到800℃進行活化處理

        20 分鐘,在氮氣環境中冷卻至室溫。用 10%的HCl 溶液酸洗得到的材料,水洗至中性,得到活性炭含量為 4.24%的陶瓷 - 活性炭材料,其中活性炭的比表面積為 1240m2/g。

        公司主營:防水蜂窩活性炭、耐水蜂窩活性炭、蜂窩狀活性炭等產品。

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